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丁苯橡胶SBR1507的制备和性能

更新时间:2020-05-04

技术交流弹性体,2020-02-25,30(1):56~58CHINAELASTOMERICS丁苯橡胶SBR1507的制备和性能庞建勋1,梁雨峰2,王淳3,王国庆4,张晓岩5,殷兰1,孙继德1,李永茹1(中国石油吉林石化公司研究院,吉林吉林132021;中国石油吉林石化公司人事处,吉林吉林132021;1.2.中国石油吉林石化公司法律事务与企管处,吉林吉林132021;国投生物吉林有限公司,吉林吉林132020;中国3.4.5.石油吉林石化公司炼油厂,吉林吉林132021)摘要:采用乳液聚合方法,开展了丁苯橡胶SBR1507制备和性能研究;确定了合成胶乳配方中的相对分子质量调节剂加料水平、氧化还原加料水平、乳化剂配比,完成了SBR1507新产品小试技术研究;制备了20kgSBR1507样品用于力学性能检测,并进行了产品性能研究。结果表明,SBR1507样品力学性能达到考核指标;在广东某鞋厂完成了SBR1507产品应用实验,效果较好。关键词:丁苯橡胶;鞋材专用;低门尼黏度中图分类号:TQ333.1文献标识码:A文章编号:1005-3174(2020)01-0056-03DOI:10.16665/j.cnki.issn1005-3174.2020.01.012近年来,国内丁苯橡胶供大于求,价格持续低迷,丁苯橡胶产品的竞争非常激烈,合成橡胶工业进入了低利润、产品差别化的发展阶段[1-2]。SBR1507为低门尼黏度的非污染型丁苯橡胶品种。与传统丁苯橡胶SBR1502相比,SBR1507相对分子质量较小,门尼黏度相对较低,容易包辊吃炭黑,出口膨胀效应较小,因此具有注射效果较好、易于加工的特点,主要用于各种软硬质微孔发泡橡胶、胶布、胶鞋、涂布橡胶制品(如橡皮艇)以及注压成型橡胶制品中[3-6]。我国是胶鞋生产大国,胶鞋年产量为20多亿1实验部分1.1原料丁二烯、苯乙烯、歧化松香酸钾皂、磷酸、乙二胺四乙酸四钠盐、间次甲基二萘磺酸钠、氢氧化钾、软水、甲醛次硫酸氢钠、铁钠盐、过氧化氢对烷、叔十二碳硫醇、连二亚硫酸钠、终止剂、絮凝剂、硫酸、防老剂等均取自吉林石化公司有机合成厂丁苯橡胶车间,为生产装置所用工业原料。1.2仪器及设备分析天平:XSE105DU,梅特勒·托利多公司;摇瓶式聚合反应器:2B-300-0,瓶聚合体积为鞋业橡胶的消费量要大于轮胎橡胶的消费量。福250mL,北京拓川公司;乳化机:BRTB25,日本PRIMIXCorration公司;搅拌器:EUROSTAR,po建、贵州、湖南、重庆、广东、还有华东的浙江地区广州仪科实验室技术有限公司;液环式真空泵:双,年消耗丁苯橡胶高达15万t。目前,华南地区是我国胶鞋主产区,橡胶用量较大[7-9]。广东地区有近万家大小鞋厂,初步估计该地区鞋业丁苯橡胶的年需求量可达万吨以上。因此,鞋业用户对中国石油吉林石化公司丁苯橡胶在华南地区的销售很重要。吉林石化公司采用丁苯橡胶聚合体系开发出SBR1507鞋材专用料,产品在应用中满足了用户的性能需求。SHZ-180,巩义公司;GT-7080-S2型门尼机、AI-7000-S型拉力试验机:台湾高铁科技股份有限公司;开炼机:SK-1608,上海橡胶厂。1.3分析测试固含量(TSC)按照GB/T2958-82进行测试;结合苯乙烯含量按照折光指数法GB/T8658-1998进行测试;生胶门尼黏度按照GB/T000进行测试;拉伸性能按照GB/T8656-1232-2作者简介:庞建勋(1979-),男,吉林省吉林市人,高级工程师,硕士研究生,主要从事丁苯橡胶方面的研究工作。收稿日期:2019-12-07 第1期·57·庞建勋,等.丁苯橡胶SBR1507的制备和性能1998方法A进行测试。表2不同相对分子质量调节剂用量对SBR1507聚合反应速率的影响2结果与讨论SBR1507调节剂用量/份SBR1507的制备和性能探究,分为胶乳的合成、胶乳凝聚和生胶及硫化胶性能测定等几个阶氧化-还原水平/%100段,利用吉林石化公司有机合成厂丁苯装置的原/m(/%m(BD)ST)71/29SBR1502210.230.250.270.180.190.料,通过对聚合、凝聚工艺的研究,开展鞋材专用60%转化率反应时间/h8.28.28.18.18.18.1料SBR1507的制备,并确定了SBR1507小试合2.3氧化-还原水平对聚合反应速率的影响在丁二烯/苯乙烯质量比(71/29)、相对分子成工艺。下面从几个方面讨论制备工艺条件对产品性能的影响。质量调节剂用量(0.23份)相同的情况下,对不同2.1相对分子质量调节剂用量对门尼黏度的影响氧化-还原水平聚合反应速率进行了对比,并以达SBR1507鞋材专用料与SBR1502等通用牌号的最大区别在于产品门尼黏度较低。相对分子速率的快慢,同时与SBR1502聚合反应速率进行质量调节剂又称链转移剂,在自由基聚合反应过程中,为了控制聚合物相对分子质量,需要加入相对分子质量调节剂[10-11]。国外类似牌号产品的生胶门尼黏度在30~40之间。SBR1507聚合实验采用叔十二碳硫醇作为相对分子质量调节剂,在丁二烯/苯乙烯质量比、氧化-还原水平相同的情况下,合成SBR1507胶乳,对比考察不同用量到62%±2%转化率的反应时间来表示聚合反应对比,结果如表3所示。表3氧化-还原水平对SBR1507和SBR1502聚合反应速率的影响氧化-还原水平/%809010011012060%转化率反应时间/hSBR150711.59.58.27.06.060%转化率反应时间/hSBR15028.2从表3可以看出,随着氧化-还原水平的提相对分子质量调节剂对SBR1507生胶门尼黏度高,可以明显缩短达到60%转化率的反应时间,的影响,结果如表1所示。表明增加氧化-还原水平可以有效增加聚合反应表1相对分子质量调节剂用量对生胶门尼黏度的影响调节剂用量/份0.180.190.210.230.240.2500℃生胶门尼黏度ML11.044.538.633.628.528.11+45增加相对分子质量调节剂的用量,可明显降低聚合物相对分子质量。调节剂用量越大,聚合物相对分子质量越低,基础胶门尼黏度越低。从表1可以看出,相对分子质量调节剂用量为0.21~0.23份时,基础胶乳门尼黏度可控制在之间。30~402.2相对分子质量调节剂用量对聚合反应速率的影响采用SBR1507聚合配方,改变调节剂用量,考察聚合反应速率,并以达到60%转化率的反应速率。在氧化-还原水平为100%的条件下,SBR1507聚合反应速率与SBR1502聚合反应速率相当。2.4氧化-还原水平对聚合反应稳定性的影响聚合稳定性是进行乳液聚合首要考虑的因素,因为其关系到乳液聚合的成败[12]。本实验考察了氧化-还原水平对聚合稳定性的影响。乳液聚合反应的稳定性用凝聚率(mc)表示,mc由质量法获得。在乳液聚合反应结束后收集聚合体系中的凝聚物,在烘箱中烘至恒质量,mc根据下式/(计算:mc=m1m2m1为凝聚物的质量;m2为总质量)。mc值越小,表示乳液聚合反应过程的稳定性越好。本实验在丁二烯/苯乙烯质量比(71/29)、相时间来表示聚合反应速率快慢,同时与SBR1502(调节剂用量为0.18份)聚合反应速率进行对比,对分子质量调节剂用量(0.23份)相同的情况下,结果如表2所示。SBR1507聚合稳定性的影响,结果如表4所示。从表2可以看出,相对分子质量调节剂用量为0.19~0.27份时,与SBR1502基础配方相比,达到60%转化率时聚合时间变化不大,SBR1507聚合反应速率与SBR1502相当。这说明相对分子质量调节剂用量对聚合反应速率影响较小。通过聚合实验考察了不同氧化-还原水平对表4氧化-还原水平对聚合反应稳定性的影响氧化-还原水平/%聚合稳定性/%80901001101200.00210.00280.00390.00690.0382表4表明,SBR1507的氧化-还原水平为 ·58·弹性体第30卷80%~110%时,聚合稳定性较好,氧化-还原水平达到120%时聚合速率过快,对聚合稳定性产生不利影响,所以聚合氧化-还原水平应控制在100%左右。3结论在吉林石化公司丁苯橡胶聚合体系下,鞋材专用料SBR1507聚合工艺条件为:相对分子量调2.5脂肪酸钠皂用量对产品外观颜色的影响SBR1507是作为鞋材专用料开发的新牌号节剂用量为0.21~0.24份,基础胶氧化-还原水平产品,产品外观颜色十分重要。防老剂的加入可为100%,基础胶门尼黏度控制范围为30~40,乳以保证产品干燥后颜色不继续变深。乳化剂酸化化剂中脂肪酸钠皂质量分数为52%,其他聚合工后,作为残留在橡胶产品内的非胶物质[13],对产艺条件与SBR1502相同。制备的SBR1507小试品外观颜色也很重要。SBR1507的乳化剂由歧样品在广东某鞋业完成了产品应用实验,其延伸化松香酸钾皂和脂肪酸钠皂组成,脂肪酸在橡胶度和耐磨性能好,加工性能好,达到了鞋材专用料中呈现白颜色,歧化松香酸呈现黄色的技术要求。。本文[14-15]考察了脂肪酸钠皂用量对外观颜色的影响,结果如表5所示。参考文献:[我国丁苯橡胶市场分析及展望1]王金鹏,徐克琪,陈伟,等.表5脂肪酸钠皂用量对产品外观颜色的影响/%w(脂肪酸钠皂)48.050.052.055.0外观颜色浅黄色微黄色白色白色[橡胶科技,J].2011,9(12):4-7.[一种不产生亚硝胺终止乳液聚合丁2]陆书来,殷兰,张柳,等.苯橡胶的组合物:CN200810227204[P].2010-06-16.表5表明,当SBR1507的乳化剂中脂肪酸钠皂质量分数超过52%时,SBR1507产品的外观颜[乳聚丁苯橡胶装置生产工艺的优化[弹3]王东亮,金朝辉.J].色是白色,达到国外同类产品水平。正常丁苯橡胶乳化剂配方中,脂肪酸钠皂质量分数为48%,[国内外丁苯橡胶生产及应用现状[中国橡胶,4]王凤菊.J].考虑到不对生产配方做大的调整,优选SBR1507的乳化剂中脂肪酸钠皂质量分数为52%。[国内外丁苯橡胶市场及技术发展[当代石5]李迎,于晓霞.J].2.6公斤级样品制备及产品应用实验完成了SBR1507样品制备后,经检测其性能达到考核指标,并在广东某鞋厂进行了SBR1507产品应用实验。分别采用吉林石化公司(门尼黏度为37)与普利司通公司的SBR1502(门尼黏度为60)产品,在开炼机上进行混炼,对比考察产品加工性能及黏辊情况。表6表明,吉林石化公司的SBR1507加工性能较好,不黏辊且有较好的包辊性,下片后,胶片平整光滑,有较好的光泽度,混炼后收缩率小。硫化胶性能与普利司通公司SBR1502相当,延伸度和耐磨性能好,混炼机电流小,达到了鞋材专用料的技术要求。表6SBR1507样品性能测试结果及对比实验结果性能吉林石化吉林石化普利司通考核指标SBR1507SBR1507SBR1502标准配方标准配方应用配方应用配方00℃生胶门尼黏度ML130~40371+4拉伸强度/MPa21.024.4/%22.w(结合苯乙烯)5~24.523.6耐磨(--DIN)体积/mm3延伸度/%--混炼机电流/A--3711.3-4258877.16011.4-4238138.0性体,2003,13(5):35-38.2005,21(2):5-6.油化工,2008,16(2):35-40.[不含亚硝基化合物的乳液聚合橡6]王志勇,高增亮,李迎,等.胶的制备方法:CN1217960C[P].2005-09-07.[环保型乳聚丁苯橡胶制备技术进展[合成橡胶工7]关颖.J].业,2006,29(6):476-479.[低门尼乳聚丁苯橡胶SBR1507在8]李花婷,蔡尚胶,颜晋钧.橡胶制品中的应用[橡胶科技市场,J].2007,5(6):4-6.[乳聚丁苯橡胶SBR1507基本性能9]李花婷,蔡尚胶,颜晋钧.试验研究[橡胶科技市场,J].2007,5(4):21-25.[一种提高ESBR聚合设备生产能力10]杨会林,战德生,史晓萱.的技术[石化技术与应用,J].2005,23(4):286-287.[不产生亚硝胺的速止乳液聚合11]P梅斯特里,AL普雷斯蒂.的方法:CN1067406C[P].2001-06-20.[12]DEVRIESSIJTSKEMINNIE,WILLEMSENJOHANNESARNOLDUSMARIA.Processorrtstoppinganfshoemulsionlrization:EP0437293[P].1991-07-17.poyme[脂肪酸钠对丁苯橡胶聚合反应的影响分析13]柴树花,郝玉东.[齐鲁石油化工,J].2004,32(3):180-182.[歧化松香酸钾皂对生产丁苯橡胶的影响[合成橡14]高瑞文.J].胶工业,2003,26(4):241-244.[乳化剂造成丁苯橡胶乳液聚合反应下降原因分析15]丁志勇.下转第74页)[当代化工,J].2014,43(6):1024-1025.( ·74·弹性体第30卷ResearchstatusofextractiontechnoloandapplicationgyofeucommiaulmoidesgumDONGYuhang,ZHAOXiCAORenwei,ZHAOXiuying,ZHANGJichuan,LIULiyuan,(KeyLaboratoryofBeiingCitonPreparationandProcessingofNovelPolrMaterials,jyymeBeiingUniversitofChemicalTechnology,Beiing100029,China)jyjAbstract:EucommiaulmoidesisaunieconomictreespeciesinChina,whichiswideldistribu-queytedinChina.Theleaves,skinsandseedsofeucommiaulmoidesallcontaineucommiaulmoidesgum(esent,tEUG),withatentfo15%.AthetractionechnisfEUGincludecono2%tprextoquemechanicalmethod,chemicalmethod,organiclventmethod,microbialmethod,comprehensivesoandsoon.

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