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高频筛网用聚氨酯弹性体的制备及性能

更新时间:2020-05-04

研究·开发弹性体,2020-02-25,30(1):43~46CHINAELASTOMERICS高频筛网用聚氨酯弹性体的制备及性能代金辉,刘兆阳,李涛,宿金明(山东一诺威聚氨酯股份有限公司,山东淄博255400)摘要:对影响高频筛用聚氨酯弹性体性能的主要因素如合成方法、异氰酸酯种类、多元醇种类和拼接性能进行了考察。结果表明,采用半预聚物法合成出的预聚体黏度明显小于预聚物法,这可使得高频筛有较高的开孔率;对称性较好的二苯基亚甲基二异氰酸酯型聚氨酯筛网有较低的玻璃化转变温度和低内生热,其力学性能和耐磨性优于2,4-甲苯二异氰酸酯型;相比于聚四氢呋喃二元醇型筛网,聚酯型高频筛网有较好的拉伸撕裂性能,而聚四氢呋喃二元醇型高频筛网拼接强度大于聚四氢呋喃二元醇型,加入硅烷偶联剂后可提高拼接强度。关键词:聚氨酯;弹性体;玻璃化转变温度;高频筛网中图分类号:TQ334.1文献标识码:A文章编号:1005-3174(2020)01-0043-04DOI:10.16665/j.cnki.issn1005-3174.2020.01.009聚氨酯弹性体是一种主链上含有大量氨基甲能,而且要求原料有较低的黏度,使得原料流动性酸酯基团的高分子材料,由异氰酸酯与多元醇(聚好,筛网的开孔率高。因此研究不同体系聚氨酯醚、聚酯)反应的一类硬段和软段交替的嵌段共聚弹性体筛网材料对筛网应用至关重要。物。通常柔性链段由多元醇构成,在常温下多元醇构成的柔性链段有多种构象,称为软段。带有芳香基、脲基、氨基甲酸酯基的刚性链段是由二元1实验部分醇、二元胺等小分子扩链剂(交联剂)与二异氰酸1.1原料聚四氢呋喃二元醇:PTMG-2000,相对分子酯反应得到,刚性链段的构象不易改变,称为硬质量为2000,巴斯夫公司;聚酯二元醇:PE-2420,段[1-3]。聚氨酯是一种介于橡胶与塑料的材相对分子质量为2000,山东一诺威聚氨酯股份有料[4-5],其原材料品种繁多,配方多种多样,可调的限公司;2,4-甲苯二异氰酸酯:TDI-100,山东一诺范围较广。聚氨酯的硬度范围很宽,其模量低至威聚氨酯股份有限公司;二苯基亚甲基二异氰酸邵尔A硬度10以下,高至邵氏尔D硬度85。酯:MDI,万华化学公司;3,3′-二氯-4,4′-二氨基[6]聚氨酯弹性体由于具有耐磨性强、弹性好、承二苯基甲烷:MOCA,苏州市湘园特种精细化工载高、耐油、力学性能优异等特点,被广泛应用于有限公司;1,4-丁二醇:BDO,美克化工股份有限生产筛网等工程材料,如煤炭、冶金等行业物料的筛分、脱水、脱介等方面,优异的性能使聚氨酯筛公司;KH792)、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(γ-():巯丙基三乙氧基硅烷KH580艾克化工有限网寿命大大增加,使用寿命是金属筛网的8~10公司。倍,是不锈钢筛网的3倍,是天然橡胶的3.9倍。1.2仪器及设备TCS-2000型电子万能试验机、GT-7042-RE聚氨酯筛网筛分效率高,具有自洁性能、不堵孔等筛,其中聚氨酯窄缝筛的高频筛网要求孔径为型冲击回弹试验机、GT-7012-D型DIN磨耗试验机、RH-2000N橡胶压缩生热试验机:东莞高铁检0.25~3.00mm,不仅要求聚氨酯有较好的力学性测仪器有限公司;GS-702N型硬度计:日本得乐特点。聚氨酯筛网按孔径大小分为窄缝筛和大孔作者简介:代金辉(1973-),女,辽宁铁岭人,高级工程师,主要从事聚氨酯相关领域的工作。收稿日期:2019-10-10 ·44·弹性体株式会社;差示扫描量热仪:DSC214polyma,德国耐驰公司。1.3预聚体的合成1.3.1预聚体法第30卷量的扩链剂加入到预聚体中,迅速搅拌均匀后浇注到已预热并涂有脱模剂的高频筛网模具中,待达到凝胶点时合模,并在110℃的环境中后硫化16h,所得聚氨酯弹性体于室温下放置7d后进行将聚醚或聚酯多元醇或小分子醇在100~测试。110℃、低于133Pa真空条件下脱水2~3h,至水分质量分数小于0.05%,冷却至50~60℃后加入1.3.3.2半预聚体法制备高频筛网适量的二异氰酸酯,在85℃氮气氛围下预聚2~量的的扩链剂(A组分)加热升温至50℃加入到3h。取样分析-NCO含量,当分析值与设计值基本相符时,真空脱泡20~30min,充氮气密封预聚体中,迅速搅拌均匀后浇注到已预热并涂有保存待用。并在110℃的环境中后硫化16h,所得聚氨酯弹1.3.2半预聚体法性体于室温下放置7d后进行测试。1.3.2.1A组分制备1.3.4分析测试将聚醚或聚酯多元醇和小分子醇于80~90℃下,加入适量的催化剂,在低于133Pa真空条件下脱水2~3h,至水分质量分数小于0.05%,真空脱泡20~30min,充氮气密封保存待用。1.3.2.2B组分制备将聚醚或聚酯多元醇或小分子醇在100~110℃、低于133Pa真空条件下脱水2~3h,至水分质量分数小于0.05%,冷却至50~60℃后加入适量的二异氰酸酯,在80℃氮气氛围下预聚2~将一定量的预聚体加热升温至45℃,将一定脱模剂的高频筛网模具中,待达到凝胶点时合模,拉伸强度、断裂伸长率按照GB/T528-1998进行测试;撕裂强度按照GB/T529-2008进行测试;邵尔A硬度按照GB/T531.1-2008进行测试;回弹按照GB/T1681-1991进行测试;DIN磨耗性能按照GB/T9867-2008进行测试;玻璃化转变温度(Tg)按照GB/T19466.2-2004进行测试。2结果与讨论3h。取样分析-NCO含量,当分析值与设计值基本相符时,真空脱泡20~30min,充氮气密封2.1不同合成方法对高频筛网聚氨酯弹性体性能的影响保存待用。1.3.3高频筛网的制备聚酯多元醇选用PE-2420,异氰酸酯选用MDI,分别通过预聚体法和半预聚体法合成1.3.3.1预聚体法制备高频筛网-NCO质量分数为6.5%和16.5%的预聚体,制将一定量的预聚体加热升温至85℃,将一定备两组聚氨酯弹性体和筛网,其性能如表1所示。表1不同合成方法对聚氨酯弹性体性能的影响合成方法w(-NCO)/%预聚体法6.5半预聚体法16.5固化剂种类黏度凝胶时间/(mPa·s)/min邵尔A硬度拉伸强度/MPa撕裂强度断裂伸长回弹率/%/(kN·m-1)/%高频筛开孔率1400(85℃)68550.0540102.043低PE-2420/BDO630(45℃)48549.5600101.145高BDO由表1可知,半预聚物合成的预聚体黏度明显小于预聚物法,黏度小流动性好,使得高频筛网产高频筛网时半预聚物具有较好的流动性,能够充分流入到高频筛网模具细缝中,所以筛网有较有较高的开孔率。半预聚体法通过A、B双组分反应,A、B用料质量比接近1/1,且黏度接近,能高的开孔率,其力学性能和预聚体法制备的产品够更加均匀地搅拌混合,反应更加充分。采用预2.2不同异氰酸酯对高频筛网聚氨酯弹性体性能的影响聚物法得到的预聚物中-NCO含量较低,加工温度下的黏度较大,而作为固化剂的小分子醇类黏几乎一致。度低,且两者之间的混合比例相差悬殊,容易造成聚酯多元醇选用PE-2420,异氰酸酯分别选用MDI和TDI。通过预聚体法合成-NCO质量混合不均匀。采用半预聚物法合成MDI体系聚分数分别为6.5%和3.6%的预聚体,制备两组聚氨酯弹性体的力学性能、工艺性能均较好。在生氨酯弹性体,其性能如表2所示。 第1期·45·代金辉,等.高频筛网用聚氨酯弹性体的制备及性能表2不同异氰酸酯对聚氨酯弹性体性能的影响异氰酸酯w(-NCO)固化剂/%类型种类MDI6.5TDI3.6黏度凝胶时间邵尔A拉伸强度/(mPa·s)/mi/MPa硬度nBDO1400(85℃)(MOCA180085℃)撕裂强度回弹DIN磨耗/%/(kN·m-1)体积/mm3Tg/℃疲劳温升/℃685504310228-3527.198548357840-2535.2由表2可知,TDI型弹性体Tg明显大于MDI型,这是因为TDI混合物中含有非对称的2,4-TDI异构体和对称性较好的2,6-TDI异构体,制备的弹性体既有非晶硬段又有结晶硬段。非晶硬段影响硬段与软段的相容性,从而限制了软段的运动,因此Tg较高。而MDI对称性较好,硬段晶区较完善,与软段相分离完善,对软段[]Tg影响小,因此Tg较低7。相比于TDI型,MDI聚氨酯弹性体回弹明显提升,这是因为MDI结构中两苯环存在有一个亚甲基,由于碳碳单键t/s的内旋转,BDO固化剂含有的碳链增强了大分子图1MDI型弹性体压缩疲劳测试链的空间旋转性,使得力学性能更为突出。此外MDI型聚氨酯弹性体DIN磨耗明显小于TDI型聚氨酯弹性体[8]。高频筛网在使用过程中由于高速度震动,与物料相互摩擦,因而要求材料具有较小的内生热。表2中MDI型聚氨酯弹性体产生内生热较小。图1为MDI型聚氨酯弹性压缩疲劳测试,通过一个惰性杠杆系统对试样施加一定的压缩负荷,并通过一个传动系统对试样施加具有规定振幅的周期性高频压缩,在一定条件下测定试样在一定时间内的压缩疲劳温升和疲劳寿命。图2为t/sTDI型聚氨酯弹性压缩疲劳测试,MDI型最终疲图2TDI型弹性体压缩疲劳测试劳温升小于TDI型。这归因于MDI具有对称的分子结构,分子运动阻力小,减少内生热;另一方面来自弹性体微相分离结构的影响,由于使用不同固化剂,MDI聚氨酯弹性体形成氨基甲酸酯,2.3不同多元醇对高频筛网聚氨酯弹性体性能的影响而TDI则形成脲基,MDI聚氨酯弹性体的氢键作多元醇分别选用PTMG-2000和PE-2420,异氰酸酯选用MDI,通过半预聚体法合成-NCO用小于TDI型的,因此MDI聚氨酯弹性体更易质量分数为13.5%和16.5%的预聚体。制备两组形成微相分离,使弹性体的动态性能更好。聚氨酯弹性体,其性能如表3所示。表3不同多元醇对聚氨酯弹性体性能的影响多元醇类型w(NCO)/%聚酯多元醇16.5PTMG固化剂种类黏度/(mPa·s)PE-2420/BDO630(45℃)13.5PTMG-2000/BDO800(45℃)凝胶时间邵尔A拉伸强度/m/MPa硬度in断裂伸长撕裂强度回弹率/%/(kN·m-1)/%DIN磨耗Tg体积/mm3/℃48549.5600101.14525-3638541.051085.05928-58由表3可以看出,聚酯型聚氨酯弹性体的拉伸强度和撕裂强度优于PTMG型,这归因于聚酯酯较强的力学性能。而PTMG型聚氨酯弹性体多元醇有较多酯基基团,极性酯基基团赋予聚氨于PTMG多元醇分子链段中含有较多的可自由的回弹高于聚酯型,Tg明显低于聚酯型,这是由 ·46·弹性体第30卷旋转的醚键,聚氨酯弹性体软段可得到充分的运弹性体,之后使用各自相同的预聚体和固化剂进动,因此PTMG型聚氨酯弹性体回弹高,Tg低。行拼接,其性能如表4所示。由于高频筛网在使用过程中高频率的震动,因此由表4可知,聚酯型聚氨酯弹性体拼接后的剥离强度大于PTMG型,这归因于聚酯基团的极性比聚醚强。加入硅烷偶联剂后,其剥离强度有所提高,撕裂强度较高的聚酯型聚氨酯筛网使用寿命更长。若在极寒条件下,可优选耐低温性能好的PTMG型聚氨酯筛网。2.4高频筛网拼接性能的影响因素增强了材料的拼接强度。加入KH792聚氨酯弹性多元醇分别选用PTMG-2000和PE-2420,异氰酸选用MDI,通过半预聚体法合成-NCO质量分数为13.5%和16.5%的预聚体,然后在预聚体中加入KH792和KH580,制备四组聚氨酯体剥离强度大于加入KH580的聚氨酯弹性体,硅烷偶联剂作用原理在于其本身有两种基团:一种基团可以和被黏的骨架材料结合;而另一种基团则可以与高分子材料结合,从而在黏结界面形成黏接强力大大改善了黏接强度。较高的化学键,表4高频筛网拼接性能的影响预聚体聚酯多元醇型w(-NCO)w(偶联剂)/%/%固化剂种类16.5013.50PE-2420/BDOPTMG-2000/BDO聚酯多元醇型16.5聚酯多元醇型16.50.3(KH792)0.3(KH580)PE-2420/BDOPE-2420/BDOPTMG剥离强度邵尔ATg硬度/(kN·m-1)/℃预聚体黏度(40℃)/(mPa·s)凝胶时间/min63048521.3-3680038515.7-5063048526.1-3563048523.7-34[化学推进剂与高分子材料,J].2007,5(1):46-49.3结论[聚氨酯弹性体手册[M].北京:化学工2]刘厚均,郁为民,宫涛.(1)半预聚物合成的预聚体黏度明显小于预聚物法,可使高频筛具有较高的开孔率。(2)MDI型聚氨酯高频筛网耐低温,耐磨性好,内生热较低,其回弹也优于TDI型。(3)聚酯型聚氨酯高频筛网有较好的力学性能和耐磨性,PTMG型低温性能优于聚酯型。(4)聚酯型聚氨酯黏接性能优于PTMG型,加入硅烷偶联剂KH792可提高其剥离强度。参考文献:[聚醚型聚氨酯弹性体的合成1]谢富春,胡治元,余东升,等.业出版社,2012.[聚氨酯/POSS纳米纤维膜的制备及血液相容性研究3]李涛.[天津:天津工业大学,D].2016.[浇注型聚氨酯弹性体的研制[4]方少明,周立明,陈朋,等.J].工程塑料应用,2005,33(5):18-20.[聚醚型高硬度聚氨酯弹性体的研5]陈海良,张芳,孙青峰,等.制[聚氨酯工业,J].2003,18(4):22-24.[第四十二讲聚氨酯弹性体研究应用[聚氨6]康永,柴秀娟.J].酯,2010(9):18.[聚氨酯弹性体玻璃化转变温度的影响因素[聚氨7]刘凉冰.J].酯工业,2003,18(4):5-9.[影响聚氨酯弹性体耐磨性的因素[化学推进剂与8]刘凉冰.J].高分子材料,2016,14(2):20-27.roertiesolurethanePrearationandofelastomerforhihfreuencscreenpppypgqyDAIJinhui,LIUZhaoyang,LITao,SUJinming(,ShandongINOVPolethaneCo.Ltd.Zibo255400,China)yurAbstract:Theinfluencingfactorsontheofelastomerforhifrequencopertieslethaneghyprpoyurscreenaremainlthesynthesismethod,tofisocte,tofllsandsplicing.Theabovefac-yyp

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